XANES

XANES

Die Röntgen-Nahkanten-Absorptions-Spektroskopie, englisch Near-Edge X-ray Absorption Fine Structure spectroscopy, kurz NEXAFS oder X-ray absorption near-edge structure (XANES), ist ein Spektroskopie-Verfahren zur Untersuchung von Festkörperoberflächen. NEXAFS zählt zu den Röntgenabsorptionsspektroskopie-Techniken und erfasst die unbesetzten Elektronen-Zustände. Mit dieser Technik kann die Häufigkeit und räumliche Lage von Atomen oder Molekülen auf der Oberfläche untersucht werden.

Inhaltsverzeichnis

Grundlagen

Röntgenabsorptionsspektrum (schematisch). Die Absorptionskante ist durch einen Pfeil markiert, und der bei NEXAFS untersuchte Energiebereich knapp darüber orange hinterlegt.

Bei NEXAFS werden mit Röntgenstrahlung kernnahe, stark gebundene Elektronen in einen unbesetzten Zustand im Valenzband oder in ein unbesetztes Atom- oder Molekülorbital angehoben.

Grundlage dieser Technik ist das Auftreten von Röntgen-Absorptions-Kanten: Ein Röntgen-Quant kann nur dann ein Elektron aus einem stark gebundenen Zustand (d.h. kernnahen Orbital) herausschlagen, wenn die Energie ausreicht, damit das Elektron einen unbesetzten Zustand (oder das Vakuum) erreicht. Erhöht man die Energie der Röntgenstrahlung von einem Wert, bei dem das (noch) nicht möglich ist, zu einem Wert, bei dem so ein Prozess möglich ist, steigt schlagartig die Röntgenabsorption eines Materials. Sobald die Energie hoch genug ist, damit das Elektron das Vakuum erreichen kann, bleibt die Absorption auf einem hohen Wert, der nur langsam bei weiter zunehmender Energie sinkt. Die plötzliche Zunahme der Absorption wird als Absorptionskante bezeichnet; und im Bereich der Absorptionskante hängt die Absorption davon ab, wie viele unbesetzte Zustände einer bestimmten Energie für das Elektron zur Verfügung stehen.

Experimentelle Technik

Zur Messung eines NEXAFS-Spektrums muss die Röntgenenergie variiert werden, dafür wird aus Synchrotronstrahlung (großer Wellenlängenbereich) monochromatische Röntgenstrahlung herausgefiltert. Die Wellenlänge wird mit dem Monochromator in einem kleinen Bereich (einige eV) um die Absorptionskante variiert.

Die Absorption wird meistens nicht direkt über die Abschwächung des Röntgenstrahls bestimmt, sondern es wird das "Auffüllen" des freigewordenen kernnahen Orbitals beobachtet. Dabei werden die Augerelektronen freigesetzt, diese und/oder die von ihnen erzeugten Sekundärelektronen können mit einem Sekundärelektronenvervielfacher, z.B. einem Channeltron detektiert werden und sind ein Maß für die Röntgenabsorption. Diese Detektionsmethode ist im Englischen unter Auger electron yield bzw. total electron yield bekannt. Da die Elektronen im Festkörper nur kurze Strecken zurücklegen können (Augerelektronen ca. 1 nm, bis sie Energie verlieren; niederenergetische Elektronen einige nm), ist diese Methode nur auf den Bereich nahe der Oberfläche empfindlich.

Eine andere Methode, die Absorption zu bestimmen, ist die Messung der Röntgenstrahlung, die beim Auffüllen des freigewordenen kernnahen Orbitals entstehen kann. Es wird also die Röntgenfluoreszenz gemessen (Fluoreszenzausbeute, engl. fluorescence yield). Da bei den mit NEXAFS meist untersuchten leichten Elementen beim Auffüllen des kernnahen Orbitals nur mit sehr geringer Wahrscheinlichkeit (einige Promille) Röntgenquanten emittiert werden und normalerweise stattdessen ein Augerprozess stattfindet, ist die Röntgenausbeute geringer als die Elektronenausbeute, allerdings kann die weiche Röntgenstrahlung dickere Materieschichten durchdringen als Elektronen. Es können mit Detektion der Röntgenstrahlung also tiefere Schichten erfasst werden.

Anwendungen

  • NEXAFS wird gerne dazu verwendet, Reaktionen von Molekülen auf Oberflächen zu untersuchen, z.B. für Grundlagenuntersuchungen der Katalysatortechnik. Anhand des NEXAFS-Spektrums lässt sich die Häufigkeit verschiedener Molekülsorten verfolgen. Die Moleküle müssen unterschiedliche unbesetzte Zustände haben, damit man sie unterscheiden kann.
  • Da Synchrotronstrahlung normalerweise linear polarisiert ist, kann in bestimmten Fällen durch Variation des Winkels zwischen der einfallenden Synchrotronstrahlung und der Probe bestimmt werden, welche Orientierung die mit NEXAFS erfassten Molekülorbitale haben. Dadurch lässt sich z.B. feststellen, ob eine bestimmte Molekülsorte flach auf einer Oberfläche liegt oder die Moleküle "aufrecht" auf der Oberfläche stehen.

Mit NEXAFS werden meist die Absorptionskanten von Kohlenstoff (Röntgenenergie 285 eV), Stickstoff (400 eV) oder Sauerstoff (530 eV) gemessen.

Verwandte und komplementäre Techniken

  • Eine andere Technik zur Bestimmung der unbesetzten Elektronenzustände ist inverse Photoemission. Während inverse Photoemission alle unbesetzten Zustände erfasst, werden mit NEXAFS nur die unbesetzten Zustände am Ort einer Atomsorte gemessen (die Atomsorte, zu der die gemessene Absorptionskante gehört, also z.B. nur Sauerstoffatome).
  • Die Röntgenabsorption in einem größeren Bereich (einige hundert eV) oberhalb der Absorptionskante wird bei (Surface) extended x-ray absorption fine structure (EXAFS bzw. SEXAFS) erfasst. Mit (S)EXAFS können Bindungslängen und die Anzahl der Nachbaratome bestimmt werden.

Siehe auch

Literatur

  • Jochen Haase: "SEXAFS und NEXAFS – Röntgen-Absorptionsspektroskopie an Adsorbat-bedeckten Oberflächen", Chemie in unserer Zeit, 26. Jg 1992, Nr. 5, pp. 219-231.
  • Joachim Stöhr: "NEXAFS Spectroscopy", Springer 1992

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