Pyknometrie

Das Pyknometer (v. griech.: πυκνός = dicht gedrängt) ist ein Messgerät zur Bestimmung der Dichte von Festkörpern oder Flüssigkeiten. Das Pyknometer besteht aus einem Glaskolben mit einem speziellen Schliffstopfen, der einen dünnen vertikalen Durchlass, die Kapillare, enthält (siehe Abbildung).

Pyknometer

Messprinzip

Das Pyknometer dient zur Darstellung eines präzise wiederholbaren Volumens von Flüssigkeiten. Nach Wägung des leeren und des gefüllten Pyknometers kann die Dichte der Befüllung errechnet werden.

Allgemeine Handhabung

• Das Pyknometer muss vor seiner Verwendung völlig sauber und trocken sein.
• Wenn seine Leermasse nicht bekannt ist, muss sie bestimmt werden.
• Die Befüllung erfolgt so hoch, dass beim Einsetzen des Stopfens Flüssigkeit durch die Kapillare des Stopfens nach außen dringt.
• Nach dem Befüllen wird die Außenseite gut abgetrocknet. Gefäß und Kapillare müssen vollständig und blasenfrei gefüllt sein.

Bei allen Messungen ist die exakte Temperatur der verwendeten Flüssigkeit von Bedeutung. Deshalb verdient die Befüllung besondere Beachtung:

• Vorbefüllen mit der Flüssigkeit
• Temperaturausgleich (z.B. im Wasserbad der gewünschten Temperatur)
• Einsetzen des Stöpsels (fest, blasenfrei, vollständige Füllung der Kapillare)
• Evtl. abwarten und beobachten, ob der Spiegel am Ende der Kapillare stabil ist
• Aus dem Bad nehmen und gut trocknen

Dichte von Flüssigkeiten

Zuerst wird das leere, dann das gefüllte und auf 20 Grad Celsius temperierte Pyknometer gewogen.

Für die Dichtebestimmung von Flüssigkeiten gilt:

Sei

• m₀ die Masse des leeren Pyknometers,
• m₁ die Masse des mit Wasser gefüllten Pyknometers,
• m₂ die Masse des Pyknometers, gefüllt mit der zu untersuchenden Flüssigkeit,
• ρ_W die Dichte des Wassers,

dann ergibt sich die Dichte der Flüssigkeit zu

$\rho_{Fl} = \frac{m_2-m_0}{m_1-m_0} \cdot \rho_W \mbox{.}$

Dichte von Festkörpern

Das Messprinzip beruht auf der Verdrängung der im Gefäß befindlichen Flüssigkeit. Dabei wird erst das leere bzw. das mit Flüssigkeit gefüllte Gefäß gewogen und dann der zu messende Körper in das Gefäß gegeben.

Aus den Gewichtsunterschieden berechnet sich die Dichte des Körpers:

Sei

• m₀ die Masse des leeren Pyknometers,
• m₁ die Masse des mit Wasser gefüllten Pyknometers,
• m₂ die Masse des Pyknometers mit dem Festkörper,
• m₃ die Masse des Pyknometers mit dem Festkörper, aufgefüllt mit Wasser,
• ρ_W die Dichte des Wassers,

dann ergibt sich die Dichte des Festkörpers zu

$\rho_F = \frac{(m_2-m_0)}{(m_1-m_0)-(m_3-m_2)} \cdot \rho_W \mbox{.}$

Beispielbeschreibung einer Messung

Durchführung nach Pharm. Eur.:

1. Das leere und trockene Pyknometer wird mit Stopfen gewogen, das Gewicht m₀ notiert
2. Jetzt wird das Pyknometer bis zum Überlaufen mit Wasser gefüllt
3. Nun wird das Pyknometer ohne Stopfen temperiert (meist 20 °C bzw. 25 °C) und immer wieder aufgefüllt, bis der Flüssigkeitsstand auf gleicher Höhe bleibt
4. Dem Pyknometer wird der Stopfen so aufgesetzt, dass Flüssigkeit aus der Kapillare austritt, es wird abgetrocknet und erneut gewogen | m₁
5. Aus der Differenz dieser Wägung und der vorherigen ergibt sich das Gewicht des Wassers (m₁ − m₀ = m_W)
6. Nun wird über die Dichte ρ_W, die wir für unsere Temperatur aus einer Tabelle entnehmen, das genaue Volumen V_P des Pyknometers bestimmt

20°C: ρ_w = 0,9982 g/cm³, 25°C: ρ_w = 0,9971 g/cm³

$V_P = \frac {m_1-m_0}{\rho_W}$

• Nun wird das Pyknometer mit einem flüchtigen Lösemittel (Ethanol, Methanol, Aceton o. ä.) ausgespült und mit Pressluft ausgeblasen - im Trockenschrank sollte das Pyknometer nicht getrocknet werden, da die Eichung auf das angegebene Volumen aufgehoben werden könnte. Ist das Pyknometer wieder komplett trocken, wird es bis zum Überlaufen mit der Prüfflüssigkeit gefüllt

1. Das Pyknometer wird ohne Stopfen auf die gleiche Temperatur wie vorher das Wasser temperiert, bis der Flüssigkeitsstand gleich bleibt
2. Danach wird der Stopfen wieder so aufgesetzt, dass Flüssigkeit aus der Kapillare austritt, und abgetrocknet
3. Jetzt wird noch einmal gewogen | m₂
4. Aus der Differenz dieser Wägung und der des leeren Pyknometers (m₂ − m₀ = m_Fl) erhalten wir das Gewicht der Prüfflüssigkeit
5. Dieses wird jetzt zusammen mit unserem vorher errechneten Volumen V_P in die Formel eingesetzt

$\rho_{Fl} = \frac {m_2-m_0}{V_P}$

Eine weitere Möglichkeit der Dichtebestimmung besteht darin, das Volumen einer Probe über Gas-Verdrängung zu bestimmen (z.B. He-Pyknometrie) und das Gewicht mit einer Waage.

Siehe auch

• Aerometer zur Dichtemessung von Gasen
• Aräometer zur Dichtemessung von Flüssigkeiten
• Biegeschwinger zur Dichtemessung von Flüssigkeiten und Gasen
• Kapillarpyknometer zur Korndichtemessung eines Bodens