Rotavap

Rotationsverdampfer

Ein Rotationsverdampfer ist ein Laborgerät, das man im chemischen Labor zum Einengen (Aufkonzentrieren) von Lösungen, also zum Verdampfen des Lösungsmittels verwendet. Er wurde Anfang der 1950er Jahre entwickelt^[1]. 1957 wurde der erste kommerzielle Rotationsverdampfer von der Schweizer Firma BÜCHI Labortechnik hergestellt^[2]. Heute gehört der Rotationsverdampfer zu den Standardgeräten im chemischen Labor.

Aufbau

Ein Rotationsverdampfer setzt sich aus einem Heizbad, einem rotierenden Schliff für den Verdampferkolben, einem Kühler mit Vakuumansatz und einem Auffangkolben zusammen. Dieser ganze Aufbau ist höhenverstellbar, und die Rotationsgeschwindigkeit des Verdampferkolbens ist stufenlos regelbar. Prinzipiell handelt es ich um nichts anderes als eine Destillationsapparatur, nur dass der Verdampferkolben um seine Längsachse rotieren kann. Die für die Destillation notwendige Wärme wird über ein Heizbad zugeführt, in das der Verdampferkolben mittels der Höhenverstellung eingetaucht werden kann. Das Heizbad ist meistens mit Wasser, seltener auch mit Öl zwecks Erreichens höherer Arbeitstemperaturen gefüllt. Es besteht außerdem die Möglichkeit, mittels einer (im allgemeinen separaten, nicht zum eigentlichen Rotationsverdampfer gehörenden) Pumpe die Apparatur zu evakuieren, d. h. den Innendruck abzusenken. (In den meisten Labors wird der Rotationserdampfer in Verbindung mit einer Vakuumpumpe benutzt.)

Funktion und Verwendung

Durch das Erwärmen des Verdampferkolbens im Heizbad verdampft der zu destillierende Stoff (meistens Lösungsmittel), und der Dampf strömt in den Kühler. Dort kann dieser an der Kühlfläche kondensieren und in den Auffangkolben abfließen. Eine Abtrennung von Stoffen wird dadurch erreicht, dass sich deren Siedepunkte unterscheiden; also dass bei einer gegebenen Temperatur bestimmte Stoffe verdampfen und andere (noch) nicht. Durch Anlegen eines Vakuums an die Apparatur kann die Siedetemperatur gesenkt werden, wodurch höhersiedende Lösungsmittel bei geringerer Temperatur verdampft werden können, als es bei Normaldruck der Fall wäre (siehe auch die untenstehende Tabelle). Dies ist wichtig, wenn die im Lösungsmittel enthaltene Substanz, die bei diesem Vorgang ja vom Lösungsmittel befreit werden soll, temperaturempfindlich ist. Durch das Arbeiten bei geringerer Siedetemperatur kann eine Zersetzung verhindert werden.

Der Rotationsverdampfer ist gleichwohl nicht auf jedes Trennproblem anwendbar. Liegen die Siedepunkte der Lösungsbestandteile zu nahe beieinander, so reicht dieser Apparat zur Auftrennung nicht aus. Als praktisches Beispiel sei angeführt, dass es beispielsweise nicht möglich ist, Gemische aus Methanol und Ethanol sauber zu trennen. Man benötigt dann beispielsweise eine fraktionierte Destillation. Auch bei zu hoch siedenden Lösungsmitteln muss man auf eine Destillation bei vermindertem Druck zurückgreifen, da die erreichbaren Unterdrücke und Temperaturen je nach Apparatur begrenzt sind: Bei Verwendung einer Membranpumpe liegt der geringste Druck in der Praxis bei ca 10 mbar, und die erreichbare Heizbadtemperatur ist bei Verwendung eines Ölbades auf 180°C limitiert.

Wirkprinzip - Warum die Rotation?

Der prinzipielle Unterschied zwischen einer normalen (Vakuum-)Destillationsapparatur und einem Rotationsverdampfer ist in der Temperaturverteilung im Verdampferkolben zu suchen. Während der Inhalt desselben bei einer herkömmlichen Destillation annähernd gleichmäßige Temperatur besitzt, gilt dies nicht für den Rotationsverdampfer.

Bei mäßiger Rotationsgeschwindigkeit erfolgt keine starke Durchmischung der Flüssigkeit, da sich durch die Rotation keine gründliche Verwirbelung des Kolbeninhaltes ergibt, im Unterschied zur Verwendung eines Rührers bei einer klassischen Destillation. (Man veranschauliche sich diese Tatsache durch Drehen eines halb gefüllten, schräggestellten Weinglases um seine Längsachse). Vielmehr strömt die Flüssigkeit laminar an der Kolbenwand entlang. Zwischen beiden wirken Adhäsionskräfte, die bewirken, dass die Flüssigkeit der Bewegung der Kolbenwand folgt; gleichzeitig kann die Flüssigkeit aufgrund ihrer Viskosität nur mit begrenzter Geschwindigkeit ablaufen. Daher wird durch die Rotation ein dünner, gleichmäßiger Flüssigkeitsfilm an der warmen Kolbeninnenwand hochgezogen. Dieser verdampft dort auch sofort, da die zum Verdampfen notwendige Wärme ja durch die Kolbenwand ins Kolbeninnere geleitet wird und genau dort zur Verfügung steht. Der größte Teil der zugeführten Wärme wird also beim Verdampfen des Flüssigkeitsfilms verbraucht, weshalb dem Hauptteil des Kolbeninhaltes nur wenig Wärme zugeführt werden kann.

Gleichwohl findet aber auch an der waagerechten Oberfläche des Kolbeninhaltes eine Verdampfung statt, und die dafür benötigte Wärme wird der im Kolben stehenden Flüssigkeit entzogen. Diese ist daher insgesamt wesentlich kühler als der Flüssigkeitsfilm. Der effektive Druck im Innern der Apparatur wird jedoch durch den Dampfdruck der siedenden, also der im Flüssigkeitsfilm befindlichen Flüssigkeit bestimmt, deren Temperatur höher ist als die des restlichen Kolbeninhaltes. Daher kann letzterer nicht sieden; vgl. hierzu auch die Druckabhängigkeit des Siedepunktes.

Die Rotation bewirkt somit zwei Vorteile des Rotationsverdampfers im Vergleich zur klassischen Destillation:

1. Vergrößerung der Oberfläche und daher Steigerung der Verdampfungsgeschwindigkeit.
2. Verhinderung von Blasenbildung und Aufwallen der Lösung, da das Verdampfen hauptsächlich aus dem Flüssigkeitsfilm an der Kolbenoberfläche erfolgt.

Praktische Hinweise

Als Konsequenz der oben gezeigten Prinzipien ergibt sich, dass bei der Anwendung von Unterdruck, was meistens der Fall ist, zuerst ohne Erwärmen des Verdampferkolbens langsam der Druck abgesenkt werden soll, um der einzuengenden Lösung die Möglichkeit zu geben, sich durch die einsetzende Verdampfung abzukühlen. Taucht man anschließend den Kolben ins Heizbad, so verdunstet tatsächlich nur das Lösungsmittel aus dem Flüssigkeitsfilm an der Kolbeninnenwand, und ein Siedeverzug oder ein unerwünschtes plötzliches Aufschäumen der Lösung wird vermieden.

Weiterhin ist klar, dass aufgrund der sehr unterschiedlichen Temperaturen, die bei realem Betrieb des Rotationverdampfers im Verdampferkolben herrschen, die untenstehende Tabelle lediglich Anhaltspunkte für die Auswahl von Arbeitstemperaturen und -unterdrücken bieten kann. Wenn die Badtemperatur beispielsweise genau so eingestellt wird, dass der Dampfdruck der Flüssigkeit dem (mittels der Vakuumpumpe erzeugten) Druck im Innern der Apparatur entspricht, so kann keine effektive Verdampfung des Flüssigkeitsfilms erfolgen. In der Praxis liegen die am vorteilhaftesten zu verwendenden Arbeitsdrücke stets niedriger, als sich aus der Dampfdrucktabelle ergeben würde. Wird bei einer Destillation kein Vakuum angelegt, wie zum Beispiel bei Diethylether, sollte darauf geachtet werden, dass das Ventil geöffnet ist, da es sonst bei nicht ausreichender Kühlung leicht zu einem Überdruck im Rotationsverdampfer kommen kann.

Dampfdrucktabelle für Lösungsmittel

Lösungsmittel	Vakuum (mbar) für Siedepunkt bei 40 °C
Aceton	556
n-Amylalkohol (1-Pentanol)	11
Benzol	236
n-Butanol	25
tert-Butanol	130
Chlorbenzol	36
Chloroform	474
Cyclohexan	235
Diethylether	kein Vakuum
1,2-Dichlorethan	210
cis-1,2-Dichlorethen	479
trans-1,2-Dichlorethen	751
Diisopropylether	375
Dioxan	107
Dimethylformamid (DMF)	14
1,2-Dimethoxyethan	295
Ethanol	175
Ethylacetat	240
Heptan	120
Hexan	335
Isopropanol	137
Isoamylalkohol (3-Methyl-1-butanol)	14
Ethylmethylketon (2-Butanon)	243
Methanol	337
Methylenchlorid (Dichlormethan)	kein Vakuum
Pentan	kein Vakuum
1-Propanol	67
Pentachlorethan	13
1,1,2,2-Tetrachlorethan	35
1,1,1-Trichlorethan	300
Tetrachlorethen	53
Tetrachlorkohlenstoff	271
Tetrahydrofuran (THF)	374
Toluol	77
Trichlorethylen	183
Wasser	72
Xylol	25

Einzelnachweise

1. ↑ L. C. Craig, J. D. Gregory, W. Hausmann. Versatile laboratory concentration device. Anal. Chem. 22, 1462 (1950)
2. ↑ Büchi Labortechnik GmbH