Continous Flow Analysis

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Continuous-Flow Analysis (CFA) bezeichnet eine Analysentechnik, die nasschemische Analyseverfahren automatisch durchführt. Dabei werden die Verfahrenschritte von photometrisch-analytischen Methoden in einem kontinuierliche Fluss von Probe und Reagenzien in der vorgesehenen Reihenfolge abgearbeitet.

Eine solche Analysenmethode und deren zeitlicher Ablauf ist in der Regel auf einem Methoden-Manifold hardwaremäßig aufgebaut, abgestimmt auf den zu messenden Konzentrationsbereich und auf die Art der Probe. Die Zusammensetzung der zu messenden Proben (Probenmatrix) und vorhandene Störkomponenten können für gleiche Bestimmungen einen anwenderspezifischen Aufbau erforderlich machen.

Das CFA Analysensystem saugt flüssige Proben von einem automatischen Probennehmer an, leitet jede Probe zu den vorhandenen Methoden-Manifolds weiter und teilt diese aliquot auf, für die simultane Durchführung aller aufgebauten Bestimmungsmethoden in jeder Probe.

CFA Analysemethoden sind heute in verschiedenen Anwendungsbereichen als ISO Normen Stand der Technik, wie Wasserbeschaffenheit, Bodenbeschaffenheit (Extrakte), Tabak (Extrakte) oder Lebensmittelanalytik. In den ISO Normen für die Wasserbeschaffenheit (e.g. ISO 13395) findet sich der Überbegriff Fließanalyse, unter dem die CFA-Technik mit der verwandten FIA-Technik gemeinsam geführt wird.

Anmerkung: Andere Normen verwenden in der deutschen Übersetzung eher unglücklich auch den Begriff „Kontinuierliche Durchflussanalyse“, der als Analyse eines Durchflusses missverstanden werden kann. Die Verwendung unklarer Bezeichnungen erschwert das Auffinden spezifischer Informationen über Suchmaschinen nicht unerheblich.

Die CFA-Technik arbeitet mit regelmäßiger Unterteilung (Segmentierung) des kontinuierlichen Reaktionsstromes mittels Gasblasen (Luft, N2). Zur Abgrenzung gegen die FIA-Technik (Fließ-Injections-Analyse, Injections-Fließanalyse) wird CFA verschiedentlich in der Literatur auch als Segmentierte-Fließanalyse (SFA) bezeichnet. Die Segmentierung in der CFA-Technik ermöglicht die Aneinanderreihung auch aufwändigerer analytischer Verfahrensschritte, ohne dass dadurch die Verschleppung (Dispersion, Carry-Over) zwischen aufeinanderfolgenden Proben unzulässig groß wird. Moderne Microflow CFA Systeme erzielen auch bei komplizierten Methoden einen Probendurchsatz von 30 bis 40 Proben pro Stunde, auch wenn der Durchlauf vom Probennehmer durch alle Verfahrensschritte bis zum Detektor 10 bis 25 Minuten beträgt. Dies bedeutet, dass der CFA Analysator gleichzeitig 6 bis 12 Proben durch das analytische System leitet, ohne dass eine Probe die nächste Probe unzulässig beeinflusst.

Beispiele

Continous-Flow-Analysator zur Phosphat- und Nitratbestimmung

• Bei gesamt-Cyanid wird die Probe zuerst mit Säure versetzt und mittels UV komplexes Cyanid aufgespalten, darauf wird das Cyanid in Durchfluss destilliert, danach bildet das Destillat mit Reagenzien eine Färbung deren Stärke gemessen wird^[1] Der Durchlauf durch das analytische System dauert je nach Bedingungen etwa 15-20 min.

• Bei gesamt-Phosphor wird die Probe zuerst mit Säure versetzt und mittels UV-Licht wird Organophosphor umgesetzt, darauf wird die Probe bei 95°C hydrolysiert zur Umsetzung anorganischer Phosphorverbindungen, das danach vorliegende ortho-Phosphat bildet mit Reagenzien eine Färbung deren Stärke gemessen wird^[2] Der Durchlauf durch das analytische System dauert etwa 20-25 min.

• Bei Bodenextrakten werden die Proben für die Bestimmung von Ammonium-^[3] oder Nitrat-Stickstoff^[4] zuerst über einen Dialysator geleitet, welcher störende Probenmatrix (Färbung, Huminstoffe...) abtrennt, danach reagieren diffundierte Ionen mit Reagenz zu einer Färbung welche gemessen wird. Der Durchlauf bis zum Detektor dauert je nach Methode 6-12 min. Bei einem Probendurchsatz von 60/h befinden sich damit jeweils 6-12 Proben im Durchlauf durch das analytische System

• Bei Düngemittel-Aufschlusslösungen werden die Proben zuerst in einer Verdünnungsschleife am Manifold 1:10 bis 1:20 verdünnt, in der Folge dialysiert und danach mittels Farbreaktion gemessen. Der Durchlauf bis zum Detektor dauert etwa 8-14 min.

Weitere Anwendungen

Neben der beschriebenen Anwendung der CFA-Technik für die Durchführung photometrischer Analyseverfahren, gibt es auch Anwendungen mit anderen Detektoren wie Fluorimeter, Flammenphotometer oder Sensortechnik. Dabei wird CFA als Transporttechnik verwendet, welche den raschen Transport von Proben nacheinander durch eine Probenvorbereitung ermöglicht, ohne dass unzulässige Konzentrationsverschleppung vorliegt.

Geschichte der CFA-Analysentechnik

Die CFA Technik wurde in den 1950er Jahren von Leonard Skeggs entwickelt und erlebte in der Folge eine jahrzehntelange Blüte als „die“ Standardtechnik in der klinischen Analytik. Unzählige Publikationen über photometrisch, chemische CFA Verfahren existieren von den 1960er Jahren bis in die 1990er. Dabei entwickelte sich die Gerätetechnik vom Autoanalyzer erster Generation weiter zur verbreiteten Makroflow Technik und hin zu kompakten und schnellen Microflow CFA Systemen.

Ende der 1970er Jahre wurde aus dem CFA Prinzip unter Weglassen der Segmentierung die FIA Technik entwickelt, die sich im universitären Bereich für Einzelbestimmungen und einfachere Verfahren gut etabliert hat. Für größere Routinelabors, mit mehreren simultanen Bestimmungen, erheblichem Probendurchsatz und Sicherheit gegen Einflüsse schwankender Probenmatrix bietet auch heute noch die CFA-Technik die passende Lösung. Geringe Kosten für Verbrauchsmaterial, schnelle Abarbeitung von Probenserien und einfaches Qualitätsmanagement bieten Gewähr für weiteren Einsatz dieser Technik in der Zukunft.

Quellen

1. ↑ Water quality - Determination of total cyanide and free cyanide by continuous flow analysis, ISO 14403:2002(E), First edition 2002-03-01
2. ↑ Determination of ortho phosphate and total phosphorus contents by flow analysis, Part 2: Method by continuous flow analysis (CFA), ISO 15681-2
3. ↑ Determination of ammonium by flow analysis and spectrometric determination, EN ISO 11732
4. ↑ Determination of nitrite nitrogen and nitrate nitrogen and the sum of both by flow analysis (CFA) and spectrometric detection, ISO 13395:1996

Literatur

• Coakly, William A.: Handbook of Automated Analysis: Continuous Flow Technique, Marcel Dekker Inc., 1981, ISBN 0824713923

Weblinks

• Prinzip der CFA