- Thermisch programmierte Desorption
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Mit der Temperatur-programmierten Desorption (TPD), manchmal auch thermische Desorptionsspektroskopie (TDS) genannt, kann die Bindungsenergie von Adsorbaten auf der Oberfläche untersucht werden.
Inhaltsverzeichnis
Ablauf
Die zu untersuchende Oberfläche wird in einer Vakuum-Kammer mit dem Adsorbat belegt, so dass mehrere Monolagen auf der Oberfläche kondensieren. Die Oberfläche muss dabei kalt genug sein, damit das Adsorbat kondensieren kann. Dazu wird der Probenhalter mit flüssigem Stickstoff oder flüssigem Helium gekühlt.
Die Oberfläche wird dann mit einer festgelegten Aufheizrate erwärmt, typischerweise 2 bis 10 K/s. Irgendwann erreicht die Oberfläche die Desorptionstemperatur, also die Temperatur, bei der die Adsorbate die Oberfläche verlassen, weil die thermische Energie ausreicht, die Bindung zur Oberfläche aufzubrechen. Bei dieser Temperatur steigt die Desorptionsrate rapide an und damit auch der Partialdruck des Adsorbates in der Vakuum-Kammer. Der Partialdruck wird kontinuierlich mit einem Quadrupol-Massenspektrometer(QMS) gemessen. Um ein möglichst großes Signal zu erhalten, wird die Probe möglichst nahe am QMS positioniert. Es sind zwei Verfahren geläufig: Zum einen kann das gesamte Signal aller die Probe verlassenen Teilchen detektiert werden, zum anderen können spezifische Massen aufgenommen werde, um etwa die Bindungsenergien eines speziellen Adsorbates zu vermessen.
Ergebnis
Als Ergebnis erhält man ein Diagramm, auf dem der Partialdruck (und somit die Desorptionsrate) in Abhängigkeit von der Probentemperatur aufgetragen ist. Im Diagramm sind meist mehrere Maxima erkennbar. Schwächer gebundene Adsorbate verlassen somit die Oberfläche bei niedrigeren Oberflächentemperaturen, fester gebundene bei höheren.
Das Maximum bei der höchsten Temperatur entspricht somit der Bindungsenergie des Adsorbates direkt an der Oberfläche. Bei tieferen Temperaturen erscheinen weitere Maxima, die sich häufig überlagern. Dies sind die Bindungsenergien der 2. Monolage, die auf der ersten Schicht der Adsorbat-Atome binden, sowie der höheren Monolagen.
Anwendungen
TPD kann für folgende Zwecke verwendet werden:
- Bestimmung der Bindungsenergie des Adsorbates auf der Oberfläche
- Bestimmung der Qualität der Oberfläche (Anzahl Stufen oder Defekte)
- Bestimmung der Reinheit der Oberfläche
Siehe auch
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