2-Phasen-Titration

Die 2-Phasen-Titration nach Epton (kurz auch Epton-Titration) ist eine in der Chemie gebräuchliche Analysenmethode.

Historisches

Die Methode wurde 1947 von Epton eingeführt mit Methylenblau als Indikator. Ein verbessertes Verfahren von Reid verwendet Benzethoniumchlorid als kationische Titrationslösung und Diimidiumbromid/Disulfinblau VN 150 als Indikatormischung.

Definition

Ein in Wasser lösliches Aniontensid wird durch Titration mit Methylenblau als Indikator gegen Kationtensid bestimmt. Anion und Kation müssen dazu ein in Dichlormethan lösliches 1:1-Salz bilden. Der Endpunkt wird durch den Umschlag des Indikators oder der Indikatormischung bestimmt. Entsprechend kann natürlich auch ein Kationtensid mit einem Aniontensid titriert werden.

Prinzip

Die 2-Phasen-Titration beruht darauf, dass ein wasserlösliches Anion (resp. Kation)-Tensid ein in Dichlormethan lösliches 1:1-Salz mit einem Kation (resp. Anion)-Tensid-Titriermittel bildet.
Der Endpunkt wird in der organischen Phase durch einen Farbumschlag eines Mischindikators angezeigt, der aus einem kationischen und einem anionischen Farbstoff besteht (Dimidiumbromide/Disulfinblau).
Bei der Bestimmung von anionischen Tensiden ist die Dichlormethanphase durch das Diimidium-Aniontensid-Salz rosa gefärbt. Diese Färbung verschwindet gegen Titrationsende aus der Dichlormethanphase, während eine sehr geringe Menge des Farbstoffanion-Kationtensid-Salzes, die durch Spuren des Kationtensid-Titrans ins Dichlormethan verbracht wird, eine graublaue Tönung erzeugt und dadurch den Endpunkt markiert.

Verfahren

Die Titration wird in einem Glasgefäß mit einem starken, mechanischen Rührwerk durchgeführt. Das Gefäß sollte mit einem Entleerungshahn ausgestattet sin.
Die Probenlösung, die Mischindikator-Lösung und das Dichlormethan werden vorgelegt. Danach wird mit einer Bürette unter starkem Rühren das Titriermittel zudosiert. Um die Farbe der Dichlormethanphase zu beurteilen, wird das Rührwerk ausgeschaltet und gewartet, bis sich die wässrige und die organische Phase getrennt haben. Gegen Titrationsende muss dieser Vorgang öfter wiederholt werden.

Titriermittel

(auch Maßlösung) Zur Bestimmung von anionischen Tensiden:
0.004 n Hyamine^® 1622-Lösung Titer-Einstellung mit reinem Natriumlaurylsulfat

Zur Bestimmung von kationischen Tensiden:
0.004 n Natriumlaurylsulfat-Lösung Titer-Einstellung mit eingestellter 0.004 n Hyamine-Lösung
1 n = 1 mol/L

Anwendungsbereich

Diese Methode ist anwendbar auf Alkylbenzolsulfonate ab sechs Kohlenstoffen und sulfatierte Ethoxylate von Alkylphenolen und Fettalkoholen ab acht Kohlenstoffatomen. Zudem lassen sich Alkansulfonate, Alkylsulfate, Fettsäureaminoethansulfonate und quarternäre Ammoniumverbindungen bestimmen.

(siehe Anionische_Tenside, Kationische_Tenside)

Störungen

Freies Chlor muss vor der Bestimmung mit Wasserstoffperoxid zerstört werden.

Alternativen

Aufgrund des leichtflüchtigen und ökologisch bedenklichen Dichlormethans wurden Methoden entwickelt, in denen andere Lösungsmittel eingesetzt werden können. Diese erkennen den Endpunkt an einem Trübungsmaximum. Es gibt aber auch spezielle Elektroden für die Bestimmung von ionischen Tensiden.

Weiterführende Literatur

• Ullmans Enzyklopädie der technischen Chemie
• Fette, Seifen, Anstrichmittel (1970) Nr. 5 Über die 2-Phasentitration von Anion- und Kationtensiden
• Application Bulletin 269 der Metrohm AG, Switzerland - Titrimetrische/potentiometrische Bestimmung ionischer Tenside mittels Zweiphasen-Titration unter Verwendung der Metrosensor-Surfactroden

Weblinks

• http://www.dgfh.de/pdf/QAV_11_2003.pdf - detaillierte Analysenvorschrift/Grundlagen
• http://www.metrohm.com/applications/lit/industries/surf.html