Interner Standard

Interne Standards sind Hilfsmittel bei quantitativen Analysen zur Erkennung von Fehlern während des Analyseverfahrens. Sie dienen als relative Bezugsgrößen, die den Einfluss des Verfahrens auf das Ergebnis abbilden und eine Einschätzung der Qualität des Verfahrens erlauben.

Interne Standards sind Stoffe, die dem Analyten möglichst ähnlich sind, in der Analysenprobe jedoch nicht vorkommen. Ein interner Standard wird jeder Probe (und den Kalibrierlösungen) in einem möglichst frühen Stadium des Analyseverfahrens in definierter Menge hinzugefügt. Nach erfolgter Analyse wird das Ergebnis des internen Standards mit der erwarteten Menge verglichen (Bestimmung der Wiederfindungsrate). Hat der interne Standard durch das Verfahren seine Konzentration verändert, wird angenommen, dass sich die Konzentration des Analyten in gleicher Weise verändert hat. Das Ergebnis des Analyten kann mit der Wiederfindungsrate des internen Standards korrigiert werden.

Voraussetzung für die Verwendung von internen Standards ist eine Analysenmethode, mit der simultan der interne Standard und die Analyten bestimmt werden können (z. B. Chromatographie, ICP-Massenspektrometrie). Die Wahl des internen Standards muss sehr genau auf die untersuchte Probe und die analytische Methode abgestimmt sein. Die Auswahl muss sicherstellen, dass sich jeder Schritt des Verfahrens auf Analyt und internen Standard gleich oder ähnlich auswirkt. Dazu ist meistens eine gewisse Vorkenntnis der Probe notwendig. Im optimalen Fall ist auch die Menge des internen Standards ähnlich zur Menge des Analyten in der Probe (gleiche Größenordnung).

Beispiel

Der Bleigehalt einer Sedimentprobe soll bestimmt werden. Dafür kann sofort nach der Probenahme zur Sedimentprobe eine bekannte Menge eines Metalls hinzugefügt werden, das dem Pb ähnlich ist, im Sediment aber nicht vorkommt (z. B. seltene Metalle wie Tl, Rh). Danach wird das analytische Verfahren normal durchgeführt, z. B. Sediment trocknen, zerkleinern, mit konzentrierter Säure aufschließen, die Säure abrauchen, den Rückstand aufnehmen und definiert verdünnen, ein Aliquot entnehmen und mittels ICP-MS den Bleigehalt und die Wiederfindungsrate des internen Standards bestimmen. Im optimalen Fall können systematische Fehler (z. B. Verluste durch die Probenvorbereitung) und zufällige Fehler (Messfehler durch Schwankungen der Geräteparameter) korrigiert werden, wenn der Bleigehalt mit der Wiederfindungsrate des internen Standards korrigiert wird.

Gaschromatographie

Die Konzentration c_P eines Stoffes P kann mithilfe der folgenden Gleichung ermittelt werden. c_S ist die eingewogene Konzentration an Standard, A bezeichnet die Fläche des Peaks im Chromatogramm und r bezeichnet die Sensitivität einer Substanz (wie viel Signal zeigt der Detektor an pro M). r kann für einen spezifischen Detektor einmalig gemessen und dann tabelliert werden.

$c_P = c_S \cdot (A_P / A_S) \cdot (r_S / r_P)$