Analytische Chemie

Die Analytische Chemie beschäftigt sich als Teilgebiet der Chemie mit der Identifizierung und der Mengenbestimmung von chemischen Substanzen (in diesem Zusammenhang als Analyten bezeichnet). Sie spielt in fast allen chemischen Teildisziplinen eine bedeutende Rolle und ist häufig Gegenstand aktueller öffentlicher Diskussionen wie zum Beispiel in der Umweltanalytik.

Grundlegende Typen der Analytischen Chemie

Die wohl wichtigste Unterscheidung ist die zwischen qualitativer Analyse, quantitativer Analyse und Strukturanalytik:

• Die qualitative Analyse fragt nach dem Was im Sinne von „Was für ein Stoff ist das?“ Liegt nicht nur eine chemische Verbindung vor, sondern ein Gemisch, lautet die Frage „Welche Substanzen sind in der Probe vorhanden?“. Grundaufgabe der qualitativen Analyse ist also die Identifikation von Stoffen (Durchführung einer Nachweisreaktion, ggf. nach vorheriger Entstörung oder Auftrennung).
• Die quantitative Analyse fragt dagegen nach dem Wie viel, d. h. danach, welche Menge eines Stoffes (des Analyten) in einem Gemisch (der Probe) vorhanden ist.
  Was „wie viel“ genau bedeuten soll, ist übrigens gar nicht so trivial. Meist ist hier die Stoffmengenkonzentration gemeint, also zum Beispiel die Angabe, wie viel mol Coffein pro Liter Kaffee vorliegen.
• Die Strukturanalyse fragt nach dem molekularen Aufbau einer Substanz (der chemischen Strukturformel oder der Kristallstruktur)

Qualitative und quantitative Analytik werden oft aufeinander aufbauend durchgeführt: Für die quantitative Analyse sollte die zu bestimmende Substanz idealerweise bekannt sein. Voraussetzung für eine qualitative Analyse ist eine genügend große Menge Analyt in der Probe, abhängig von der Nachweisgrenze der verwendeten Methode. Eine Sonderstellung nimmt die Strukturbestimmung ein. Mit dem Aufkommen moderner Kopplungsmethoden (s.u.) werden aber Struktur-bestimmende Analyseverfahren auch in der qualitativen und quantitativen Analytik immer wichtiger.

Neben der Bestimmung einzelner Stoffe eines Gemischs werden oftmals Summenparameter bestimmt – insbesondere wenn es um schnelle Grundaussagen über eine Probe geht. Beispiele sind der TOC (Total Organic Carbon, ein Maß für den Gesamtgehalt organischer Verbindungen), der CSB (Chemischer Sauerstoffbedarf als Maß für die Gesamtmenge an oxidierbaren Substanzen)oder der TEAC-Assay (antioxidative Kapazität einer Probe).

In der Polymeranalytik ist speziell die Molekulargewichtsverteilung der Polymere von Interesse, da Polymere niemals aus Molekülen gleicher Molekülmasse bestehen, sondern um einen statistischen Mittelwert verteilt sind; diese mittlere Molekülgröße beziehungsweise die Molekulargewichtsverteilung sind hier spezifische Eigenschaften des Polymers.

Schließlich gibt es noch die verschiedenen Verfahren der Oberflächenanalytik. Das besondere an diesen analytischen Methoden ist, dass sie besonders sensitiv und zugleich selektiv Oberflächen-Eigenschaften abbilden können. Beispiele für diese Methoden sind: Elektronen-Energieverlustspektroskopie (EELS), Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie (XPS), Auger-Elektronen-Spektroskopie (AES), Ultraviolet-Photoelektronen-Spektroskopie (UPS), Niederenergetische Ionenstreuspektroskopie (ISS=LEIS), Rutherford Backscattering Spectrometry (RBS), (Surface) Extended X-Ray absorption Fine Structure ((S)EXAFS=XANES), Röntgen-Nahkanten-Absorptions-Spektroskopie (XANES=NEXAFS) oder Beugung niederenergetischer Elektronen (LEED).

Nass-chemische Analysemethoden

Die nass-chemische Analytik bedient sich bei der Identifikation und Quantifizierung ausschließlich chemischer Methoden; irgendwelche Instrumente, die physikalische Methoden zu Hilfe nehmen, werden nicht benutzt, was aber Geräte zur Automatisierung der Analysen (zum Beispiel Continuous Flow Analysis) nicht ausschließt. Beispiele für qualitative Methoden sind:

• Nachweisreaktionen
  farbige Komplexbildungsreaktionen oder Niederschlägen durch Fällungsreaktionen
• Flammenfärbung
  Beispiel: viele Metallionen färben eine Bunsenbrennerflamme in charakteristischer Weise

Aber auch quantitative Bestimmungen lassen sich rein chemisch durchführen:

• Photometrie
  Der Analyt reagiert mit einem Reaktionspartner unter Bildung eines farbigen Komplexes. Die Stärke der Färbung wird anschließend mit der Färbung von Lösungen bekannter Konzentration verglichen.
• Titration (Volumetrie)
  Zu einer Lösung des Analyten wird die Lösung eines Reaktionspartners bekannter Konzentration langsam zugegeben. Wenn der Analyt vollständig abreagiert ist, bewirkt der zugesetzte Reaktionspartner bzw. ein Indikator einen Farbumschlag, eine Niederschlagsbildung oder sonst ein deutlich sichtbares Ereignis. Aus dem Volumen der verbrauchten Lösung des Reaktionspartners kann man die Konzentration des Analyten errechnen.
• Gravimetrie
  Der Analyt reagiert mit einem Reaktionspartner und bildet einen unlöslichen Niederschlag bekannter Zusammensetzung; aus dessen Gewicht wird die Analytmenge bestimmt (daher der Name: gravis ist Latein und bedeutet „schwer“).

Instrumentelle Analytik

→ Hauptartikel: Instrumentelle Analytik

Wichtiger als die rein chemischen Nachweise sind heutzutage die Methoden der instrumentellen chemischen Analytik, deren Anzahl fast schon unüberschaubar geworden ist. Die Verfahren beruhen im Wesentlichen auf physikalischen Messprinzipien. Viele dieser Methoden sind sowohl für qualitative als auch quantitative Bestimmungen verwendbar. Auch hier nur ein paar Beispiele:

• Spektroskopie
  Hier wird die Wellenlängen-abhängige Absorption oder Emission von elektromagnetischer Strahlung benutzt, die für den jeweiligen Analyten charakteristisch ist. Elektromagnetische Strahlung kann dabei sichtbares oder UV-Licht sein (UV/VIS-Spektroskopie), infrarotes Licht (IR-Spektroskopie, Raman-Spektroskopie), Röntgenstrahlung (Röntgen-Fluoreszenz Analyse, RFA) oder Gamma-Strahlung (Mößbauer-Effekt). Zur quantitativen Elementanalytik kommen hauptsächlich zum Einsatz Atomabsorptionsspektroskopie, Atomemissionsspektroskopie und induktiv gekoppelte Plasmen gekoppelt mit Optischer Emissionsspektroskopie (ICP-OES) oder gekoppelt mit Massenspektrometrie (ICP-MS) .
• Massenspektrometrie (MS)
  Die Analyt-Moleküle werden auf irgendeine Weise ionisiert und im Vakuum in die Gasphase gebracht. Die Massen der intakten Molekülionen und der sog. Fragmentionen (Molekülionen können zerbrechen und dabei Fragmente bilden) werden bestimmt. Es gibt eine Unmenge an verschiedenen Ionisierungsmethoden und Detektortypen (Elektronenstoß-Ionisation (EI), chemische Ionisation (CI), Elektrospray (ESI), Atmospheric Pressure Chemical Ionization (APCI), Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation (MALDI), Fast Atom Bombardment (FAB), Sekundärionen-Massenspektrometrie (SIMS); Felddesorption (FD), Feldionisation (FI), Thermische Ionisation (TIMS), ICP-Massenspektrometrie (ICP-MS); Sektorfeld-Massenspektrometer, Quadrupol-Massenspektrometer, Flugzeit-Massenspektrometer, Ionenfallen-Massenspektrometer etc.).
• Kernresonanz-Spektroskopie (NMR)
  Bei dieser besonderen Art der Spektroskopie werden magnetische Wechselwirkungen zwischen Atomkernen und Elektronen in den Analyt-Molekülen ausgenutzt. Es gibt eine unüberschaubare Zahl an speziellen Detektionsmethoden (zum Beispiel COESY, NOESY), sog. 1D-, 2D- und 3D-NMR etc. Eine besondere Spielart der NMR ist die sog. MRT (Magnet-Resonanz-Tomographie), die als bildgebendes Verfahren in der Medizin erhebliche Bedeutung gewonnen hat.
• Chromatographie
  Ziel ist hier die Trennung verschiedener Substanzen. Dazu wird das Analytgemisch in einem Lösungsmittel (mobile Phase) gelöst, das dann eine feste Trägersubstanz (stationäre Phase) durchströmt (Flüssigchromatographie). Alternativ kann das Analytgemisch auch verdampft an der stationären Phase vorbei geführt werden (Gaschromatographie). Durch unterschiedlich starke Wechselwirkungen mit der stationären Phase werden manche Analyten schnell, andere langsam in Flussrichtung transportiert. Die Wanderungsgeschwindigkeit ist für den jeweiligen Analyten charakteristisch.
• Elektroanalytische Messmethoden
  Hier werden elektrochemische Parameter (Redoxpotentiale, elektrischer Strom, Leitfähigkeit etc.) benutzt, um qualitative und quantitative Analysen durchzuführen. Stichworte sind Voltammetrie/Polarographie, Coulometrie, Amperometrie, Potentiometrie, Konduktometrie, Elektrogravimetrie etc.
• Chemosensoren
  Hierbei werden Substanzen an einer Sensorschicht absorbiert und über die Veränderung von physikalischen Größen, wie z.B. Kapazität, elektrischer Widerstand oder Piezoelektrizität, erfasst. Weit verbreitet findet man Gassensoren im Einsatz.

Spektroskopische Methoden haben über ihre Anwendung in der klassischen Analytik hinaus erhebliche Bedeutung für die Strukturaufklärung chemischer Verbindungen. Insbesondere die Kombination mehrerer spektroskopischer Methoden ist vor allem in der Organischen Chemie ein sehr effektives Werkzeug. Daneben spielt die Röntgenstrukturanalyse eine bedeutende Rolle bei der Aufklärung von Kristallstrukturen.

In der Praxis finden sich sehr oft Überschneidungen von nass-chemischer und instrumenteller Analytik: Häufig wird eine Probe zunächst nass-chemisch aufbereitet, um für eine instrumentelle Methode verwendbar zu sein. So müssen schwer verdampfbare Substanzen chemisch modifiziert werden (Derivatisierung), damit sie mittels Gaschromatographie analysiert werden können, oder es müssen besonders komplexe Gemische zunächst mit nass-chemischen Methoden aufgetrennt werden, bevor die instrumentelle Analytik zum Zuge kommen kann.

Anwendungen

Die vielen verschiedenen Analysemethoden erlauben eine Vielzahl von Anwendungen, beispielsweise:

• Die Strukturaufklärung dient der Identifizierung neuer chemischer Verbindungen bei der chemischen Synthese oder bei der Erforschung neuer Naturstoffe und dem Verständnis ihrer Eigenschaften.
• Besonders in der Umwelt- und Lebensmittelanalytik wurden in den letzten Jahren enorme Fortschritte in der Leistungsfähigkeit analytischer Messmethoden und deren Nachweisgrenzen gemacht. Hier, sowie in der forensischen Chemie müssen Substanzen identifiziert und quantifiziert werden.
• Bei der Herstellung chemischer, pharmazeutischer und kosmetischer Produkte sowie von Nahrungsmitteln sind im Rahmen der Qualitätskontrolle chemische Analysen unumgänglich.

Zur Überwachung von Produktionsverfahren unterscheidet man zwischen diskontinuierlicher und kontinuierlicher Analytik. Bei diskontinuierlichen Verfahren werden Proben entnommen und im Labor untersucht. Bei kontinuierlichen Verfahren wird die Probe dem Produktionsstrom entnommen und direkt einem Analysengerät zugeführt. Der ermittelte Messwert dient dabei zur Regelung, Überwachung oder zur Qualitätssicherung. Analysengeräte der kontinuierlichen Analytik sind beispielsweise Infrarot-NDIR-Photometer, Gassensoren, Wärmeleitgeräte, Geräte die auf elektrochemische Methoden beruhen, wie z.B. Potentiometrie und Amperometrie, Gaschromatographen oder inzwischen seltener Titrierautomaten.^[1]

Literatur

• Jander, Blasius, Strähle, Schweda: Lehrbuch der analytischen und präparativen anorganischen Chemie; Hirzel, Stuttgart; Auflage: 16., überarb. A. (März 2006); ISBN 978-3-7776-1388-8
• Jander, Blasius, Strähle: Einführung in das anorganisch-chemische Praktikum (einschl. der quantitativen Analyse); Hirzel, Stuttgart; Auflage: 15., neu bearb. Aufl. (Oktober 2005); ISBN 978-3-7776-1364-2
• Otto: Analytische Chemie; Wiley-VCH; Auflage: 3., vollst. überarb. u. erw. A. (Juli 2006); ISBN 978-3-527-31416-4
• Skoog, Leary: Instrumentelle Analytik. Grundlagen, Geräte, Anwendungen (Springer-Lehrbuch); Springer, Berlin; Auflage: 1 (Mai 1996); ISBN 978-3-540-60450-1
• Schwedt: Analytische Chemie; Wiley-VCH; Auflage: 1 (2004); ISBN 978-3-527-30866-8
• Handbuch der experimentellen Chemie Sekundarbereich II, Band 3 + 4, Analytische Chemie und Umweltanalytik I + II, Aulis Verlag Deubner & Co. KG * Köln

Einzelnachweise

1. ↑ E. Nicklaus: Kontinuierliche Analytik im Dienste der Prozessführung, Chemie in unserer Zeit, 15. Jahrg. 1981, Nr. 1, S. 27-34, ISSN 0009-2851

Weblinks

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