CHN Elementaranalyse

CHN Elementaranalyse

Die Elementaranalyse ist ein Begriff aus der Materialanalytik. Sie ist die Methode zur Feststellung der in organischen und anorganischen Verbindungen enthaltenen Elemente der Nichtmetalle Kohlenstoff, Wasserstoff, Sauerstoff, Stickstoff und Schwefel, ferner auch Phosphor sowie Halogene.[1] Unterschieden wird zwischen der bloßen Bestimmung der Bestandteile (qualitativer Elementaranalyse) und der Bestimmung des prozentualen Gehalts bzw. Massenanteils der gefundenen Elemente (quantitative Elementaranalyse).

Bei einer reinen Verbindung kann man aus dem prozentualen Gehalt der Elemente bei bekannter Molekülmasse ihre Summenformel bestimmen. Ferner wird die Elementaranalyse in der Forschung und Produktion chemischer Produkte auch zur Reinheitskontrolle organischer und anorganischer Substanzen verwendet.

Inhaltsverzeichnis

Geschichte

Viele grundlegende Arbeitsschritte der Elementaranalyse sind von Jöns Jakob Berzelius, Justus Liebig (Fünf-Kugel-Apparat), Antoine Laurent de Lavoisier und Fritz Pregl (Nobelpreis für Chemie 1923 „für die von ihm entwickelte Mikroanalyse organischer Substanzen“) erstmals entwickelt und verfeinert worden.

Aufschlussmethoden

Je nach zu bestimmenden Element sind verschiedene Labormethoden entwickelt worden, so wird Stickstoff meist als Ammoniak durch Titration bestimmt, dazu gibt es spezielle Reaktionsgefäße (Kjeldahl-Kolben, Fresenius-Kolben), mit denen Verluste vermieden werden, welche das Analysenergebnis sonst verfälschen würden.

Verbrennungsmethoden

Aktueller Stand der Technik für die CHNS-Analytik auf diesem Gebiet ist die sogenannte Verbrennungsanalytik. Bei dieser wird die zu bestimmende Probe, zunächst mit einer Waage exakt eingewogen und bei hohen Temperaturen (bis zu 1800 °C unter Ausnutzung von Reaktionsexothermen), mit reinem Sauerstoff katalytisch verbrannt.

Direkt danach werden die gebildeten Verbrennungsgase (Oxidationsprodukte) mit Hilfe eines Trägergases (meist reines Helium) über einen ca. 600 – 900 °C heißen Kupfer- oder Wolframkontakt [2] (als Späne oder Granulat) geführt und im Gasstrom enthaltene Stickoxide (NOx) vollständig zu molekularen Stickstoff (N2) reduziert.[3] Anschließend werden die definierten Verbrennungsgase (CO2, H2O, SO2, N2) in spezifischen Trennsäulen (sogenannte Adsorptions-/Desorptions-Säulen, engl. purge and trap) oder gaschromatographisch separiert und nacheinander einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) zugeführt und quantifiziert.

Da bei dieser Messmethode die Reihenfolge der Elemente (jeweils als sog. Peaks detektiert) in einer Probenmessung technisch exakt festgelegt ist, erlaubt dies sowohl die eindeutige Identifizierung (qualitative Bestimmung) sowie über die Peakflächen (Integral über die Zeit) der Messsignale auch gleichzeitig die Mengenerfassung (quantitative Bestimmung) der einzelnen Elemente als C, H, N, S. Mit Hilfe der bekannten Einwaage lässt sich dann der jeweilige Massenanteil (in Prozent oder ppm) der Elemente in der analysierten Probe genau berechnen.

Eine andere Messmethode arbeitet anstelle der vollständigen Gastrennung mit gasspezifischen Detektoren (meist IR-Detektoren) jeweils für CO2, H2O sowie SO2. Für die Bestimmung des Stickstoffes (N2) wird auch hier ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) eingesetzt. Seltener finden auch Flammenionisationsdetektoren (FID) Verwendung.

Man unterscheidet in der Laboranalytik noch zwischen Mikro-Elementaranalysatoren, welche für kleine Substanzeinwaagen von etwa 0,01 – 10 mg optimiert sind und Makro-Elementaranalysatoren, welche für höhere Substanzeinwaagen von bis zu ca. 5 g konzipiert sind.

Stickstoffbestimmung

Als Ableger der klassischen Elementaranalyse gibt es auch reine Stickstoffanalysatoren nach der Dumas-Methode zur Bestimmung des Gehaltes an N/Protein. Diese Geräte werden bevorzugt in der Analytik landwirtschaftlicher Produkte, für Boden- und Pflanzenanalytik sowie in der Lebensmittelanalytik eingesetzt. Bei diesen Geräten wird der molekulare Stickstoff N2 (nach Abscheidung und/oder Absorption störender Gase wie Wasser, SO2 und ggf. CO2) ebenfalls an einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) quantifiziert, eine weitere Gastrennung bzw. zusätzliche Detektoren sind nicht erforderlich. Als Trägergas kann hier alternativ zu reinem Helium z. B. auch CO2 eingesetzt werden.

Sauerstoffbestimmung durch Hochtemperaturpyrolyse

Im Gegensatz zur CHNS-Bestimmung wird zur Bestimmung des Sauerstoffsgehaltes in einer Probe unter inerten bzw. reduktiven Bedingungen (nur reines Helium oder Formiergas als Trägergas) bei hohen Temperaturen (meist ca. 1200 bis 1400 °C) an einem feinverteilten Kohlekontakt (Gasruß) quantitativ Kohlenmonoxid (CO) gebildet. Dieses CO wird anschließend, wie bei der CHNS-Analyse, über eine spezifische Trennsäule oder GC-Säule vom ebenfalls bei der Pyrolyse entstehenden Stickstoff N2 getrennt und an einem Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD bzw. TCD) gemessen und quantifiziert. Alternativ kann die CO-Quantifizierung z. B. auch über einen CO-spezifischen IR-Detektor erfolgen.

Einzelnachweise

  1. Anmerkung: zur besseren sprachlichen Abgrenzung unterscheidet man in der chem. Analytik allgemein den Begriff Elementar-Analyse von Element-Analyse: mit Elementar-Analytik ist die hier beschriebene, organische Elementaranalytik der Nichtmetalle CHNS und O gemeint, seltener P und Halogene, während die Element-Analytik die Analyse anderer Elemente des Periodensystems (z. B. Metalle) bezeichnet, wie sie z. B. mit der ICP oder AAS in der Atomspektroskopie erfasst werden.
  2. Da Wolfram die Messung von Schwefel stören kann, ist es als Reduktionsmittel nur für die CHN-Analytik geeignet. Für die Messung von (CHN)S wird daher Kupfer eingesetzt.
  3. Diese Form der Reduktion von Stickoxiden an einem heißen Kupferkontakt zu N2 geht auf die Arbeiten von Jean Baptiste Dumas zurück und ist in der Analytik auch als Dumas-Methode bekannt.

Literatur

  • Justus Liebig: Anleitung zur Analyse organischer Körper. Vieweg, Braunschweig 1837. Faksimile

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