Echelle-Plasma-Emissions-Detektor

Der Echelle-Plasma-Emissions-Detektor (kurz EPED) ist ein in der Gaschromatographie, einem apparativen chemisch-analytischen Verfahren, eingesetztes Bauteil. Gaschromatographiegeräte mit EPED finden Verwendung beim elementspezifischen Nachweis von schwefel- oder halogenhaltigen Analyten.

Aufbau und Funktion

Der Detektor besteht aus einer Plasmazelle und einem Echelle-Spektrometer, d. h. einem Echelle-Gitter, das die vom Plasma emittierte Strahlung in die verschiedenen Wellenlängen aufspaltet, und einem zweidimensionalen CCD-Sensor, mit dem die Intensitäten der Strahlung bei den unterschiedlichen Wellenlängen gemessen werden können.

Die Plasmazelle besteht aus einem Quarzglasrohr von etwa 0,7 mm Innendurchmesser. Durch sie wird neben dem aus dem Gaschromatographen stammendem Säuleneluat im Trägergas Helium auch ein Reaktionsgasgemisch, bestehend aus Sauerstoff und Wasserstoff, geleitet. Über außen anliegende Elektroden wird eine gepulsten Hochfrequenz angelegt und so ein Heliumplasma erzeugt, in dem die Analyten atomisiert werden. Die vorliegenden Heteroatome werden dabei in einen elektronisch angeregten Zustand versetzt. Beim Relaxieren senden diese UV-Strahlung mit Wellenlängen aus, die für das jeweilige Element charakteristisch sind. Die zweidimensionale Aufspaltung an einem Echelle-Gitter ermöglicht eine hohe Wellenlängenpräzision, die der exakten Zuordnung zum Element dient, und die Messung der Intensität der Strahlung, die proportional zur vorhandenen Konzentration des Analyten ist.

Einsatzbereich

Mit dem EPED ist es möglich, gleichzeitig und unabhängig voneinander Verbindungen mit Hetereoatomen wie Schwefel, Fluor, Chlor, Brom und Iod zu bestimmen. Der Einsatzbereich fokussiert sich daher vor allem auf die Analytik von Halogenkohlenwasserstoffen, bromierten Flammschutzmitteln, (poly-)fluorierten Verbindungen^[1] (Perfluorierte Tenside, Fluortelomeralkohole) und schwefelhaltigen Pflanzenschutzmitteln. Diese können unbeeinflusst von der heteroatomfreien Matrix mit vergleichsweise geringem Aufwand bei der Probenvorbereitung analysiert und quantifiziert werden.

Siehe auch

• Atomemissionsdetektor

Literatur

• E. Strigl: Hochselektive GC-Detektion: Bestimmung von Halogen- und Schwefelverbindungen, GIT-Labor, 3/2010 S. 210–212 Volltext, PDF.

Einzelnachweise

1. ↑ L. Gruber, J. Ewender, D. Fiedler, M. Schlummer, F. Welle, E. Strigl: The newly developed Plasma Emission Detector with Echelle Spectrometer (EPED) in combination with GC as a tool to analyse the emission of unknown fluorinated substances from consumer products and food contact materials. Volltext (PDF).