Entmischungskryostat

Verdünnungskryostaten, auch als (Ent-)Mischungskryostaten bezeichnet, sind Kühlgeräte (Kryostaten), die besonders tiefe Temperaturen erreichen. Die zugrunde liegende Verdünnungskühlung (engl. dilution refrigeration) ist die gebräuchlichste nichtmagnetische Technik, um kontinuierliche Temperaturbereiche von wenigen Millikelvin zu erreichen. Der zugrundeliegende Kühlmechanismus wurde 1951 von Heinz London vorgeschlagen und etwa zehn Jahre später erstmals technisch umgesetzt. Temperaturen von unter einem Kelvin werden beispielsweise in der Halbleitergrundlagenforschung benötigt.

Funktionsweise

Siehe auch: ³He-⁴He-Mischungskühlung.

Phasendiagramm eines ³He/⁴He-Gemischs

Die Kühlung erfolgt durch einen Phasenübergang in einer Mischung der flüssigen Helium-Isotope ³He und ⁴He. Unterhalb einer kritischen Temperatur von etwa 0,86 K bildet das Heliumgemisch zwei Phasen aus, die sich aufgrund ihrer unterschiedlichen Dichte in vertikalen Schichten anordnen: oben die ³He-reiche, konzentrierte, quasiflüssige Phase, unten die ³He-arme, verdünnte, quasigasförmige Phase.

Bedingt durch die Form des Phasendiagramms wird auch in der verdünnten Phase ein ³He-Anteil von 6,5 % niemals unterschritten. Zwischen beiden Phasen herrscht ein thermodynamisches Gleichgewicht. Wird aus der verdünnten Phase kontinuierlich weiteres ³He entfernt und der konzentrierten Phase zugeführt, so wird das Gleichgewicht gestört. Sobald die Konzentration des ³He in der verdünnten Phase unter den kritischen Wert von 6,5 % fällt, durchlaufen ³He-Atome aus der konzentrierten Phase einen Phasenübergang und gehen in die verdünnte Phase über. Dieser Vorgang entspricht einer Verdunstung. Die dazu erforderliche Energie wird der Umgebung thermisch entzogen: Das System wird kälter.

Prinzipiell erlaubt dieser Kühlmechanismus die Erzeugung beliebig niedriger Temperaturen, da selbst für T$\rightarrow$0 K ein ³He-Anteil von 6,5 % niemals unterschritten wird. Praktisch begrenzt jedoch der nicht vollständig unterdrückbare Wärmeeintrag von der Umgebung in den Kryostaten die minimal erreichbare Temperatur auf typischerweise wenige Millikelvin.

Aufbau

Schematischer Aufbau eines Verdünnungskryostaten

Realer Verdünnungskryostat

Kontrolltafel eines Verdünnungskryostaten

Im Verdünnungskryostaten liegt die Grenze zwischen beiden Phasen in der Mischkammer. Um das kühlende dynamische Gleichgewicht aufrecht zu erhalten, muss der unteren Phase kontinuierlich ³He entzogen werden. Dazu wird die verdünnte Lösung in eine Verdampfungskammer (engl. Still) gepumpt und dort auf etwa 600 mK erwärmt. Wegen des unterschiedlichen Dampfdrucks beider Isotope verdunstet dabei hauptsächlich ³He. Über Wärmeübertrager wird dieses ³He-Gas bis auf Raumtemperatur erwärmt, durchläuft die Pumpe und wird in Kühlfallen gereinigt. Anschließend wird es durch konventionelle Techniken (Verdampfungskühlung im sog. 1K-Topf) und oben erwähnte Wärmeübertrager wieder abgekühlt, bis es im Kondensor verflüssigt und schließlich der oberen, ³He-reichen Phase zugeführt wird. Die Kühlleistung wird durch den Fluss des ³He bestimmt und beträgt üblicherweise einige hundert Mikrowatt.

Um mit dieser begrenzten Leistung möglichst tiefen Temperaturen zu erzielen, muss die von außen zufließende Wärmeenergie minimiert werden. Deshalb befindet sich der Kryostat in einem Dewargefäß, der ihn thermisch von der Laborumgebung entkoppelt. In seinem geschichteten Aufbau gleicht der Dewar einer handelsüblichen Thermoskanne. Typischerweise kommen von außen nach innen eine äußere Vakuumkammer, ein Bad mit flüssigem Stickstoff (77 K), ein Bad mit flüssigem Helium (4,2 K) und eine innere Vakuumkammer. In der inneren Vakuumkammer liegt die Mischkammer. Dort herrscht die tiefste Temperatur. Die zu untersuchende Probe befindet sich entweder im inneren Vakuum mit gutem thermischen Kontakt zur Mischkammer, oder direkt im Heliumgemisch innerhalb der Mischkammer.

Eine weitere Wärmequelle ist die von außen nach innen führende elektrische Verkabelung. Wärme fließt von der auf Labortemperatur befindlichen Seite der Kabel in den Kryostaten hinein. Um diese Wärme effizient abzuführen, ohne die Probe zu heizen, werden von außen kommende Leitungen an jeder Stufe des Kryostaten um metallische Kaltfinger gewickelt und dadurch thermisch möglichst gut angekoppelt: im Heliumbad bei 4,2 K, am 1K-Topf bei etwa 1,2 K, an der Verdampfungskammer bei etwa 700 mK und schließlich an der Mischkammer bei wenigen Millikelvin. Dabei muss gewährleistet sein, dass die Kühlstufen weiterhin thermisch voneinander isoliert sind. Abhängig von den experimentellen Anforderungen kann dies entweder durch hochohmige Verkabelung (Wiedemann-Franzsches Gesetz) oder supraleitende Materialien erreicht werden.

Im abgebildeten Verdünnungskryostat wurden 24 Leitungen aus Konstantan und 24 Leitungen aus NbTi verlegt, die jeweils an einen Probenhalter angeschlossen sind. Bei NbTi handelt es sich um einen Typ-2-Supraleiter (T_c = 9.8K), weshalb die supraleitenden Eigenschaften auch bei hohen Magnetfeldern erhalten bleiben. Die Verdoppelung der Anzahl der Messleitungen von 24 auf 48 führte bei diesem Kryostaten zu einer Erhöhung der niedrigsten erreichbaren Mischkammertemperatur T_mc von 13 auf 18 mK.

Siehe auch: Tieftemperaturphysik