Materialografie

metallografischer Anschliff einer Glockenbronze

Die Metallografie bzw. -graphie ist die Lehre vom Gefügeaufbau der Metalle und stellt damit eine Disziplin der Metallkunde dar. Die Tätigkeit wird von einem Metallographen ausgeübt. Aufgabe der Metallographie ist die qualitative und quantitative Beschreibung des Gefüges metallischer Werkstoffe mit Hilfe mikroskopischer Verfahren. Um das Gefüge eines metallischen Werkstoffes im Mikroskop zu erkennen, muss es präpariert werden. Die Kenntnisse über die Eigenschaften und die Verarbeitung eines Metalles ist wichtig, um Fehler bei der Präparation und Gefügebeurteilung zu vermeiden.

Aufgrund der zunehmenden Anzahl von Verbundwerkstoffen, sowie dem Aufkommen neuer, weiterentwickelter Werkstoffe (Keramik/Metall-Systeme, Metall/Kunststoff-Systeme, etc.) wird mittlerweile die Bezeichnung „Materialografie“ bevorzugt, da diese das gesamte Werkstoffspektrum abdeckt.

Eingesetzt wird die Metallografie/Materialografie vielfach in Qualitätssicherung und Schadensfallanalytik, sowie in Forschung und Entwicklung.

Präparation

Genauso wie auch nichtmetallische Kristalle (wie z.B. der Bergkristall) weisen auch die Metalle eine kristalline Struktur auf, die sich qualitativ und quantitativ erfassen lässt. In der Metallografie geschieht dies üblicherweise durch die Präparation eines Anschliffes, der auf Hochglanz poliert und auflichtmikroskopisch untersucht wird (siehe z.B. der Struers Metalog Guide). Ein kratzerfreier, zur makro- und / oder mikroskopischen Beobachtung geeigneter Schliff muss eine repräsentative, randscharfe, ebene Fläche des zu untersuchenden Werkstoffes haben, die sein Gefüge eindeutig erkennen lässt und die keine bei der Herstellung verursachten Veränderungen wie Verformungen, Ausbrüche, Kratzer und Verschmierungen aufweist. Die Herstellung einwandfreier Anschliffe ist grundsätzlich für alle festen Werkstoffe möglich, oft aber sehr aufwendig.

Direkt nach der Politur sind aufgrund der unterschiedlichen Reflexionseigenschaften von Metallen und Nichtmetallen bereits erste Aussagen über die Reinheit des Materials machbar. Verunreinigungen heben sich dabei üblicherweise dunkel von der metallischen Grundmasse ab.

Schleifunterlagen sind Papiere und Gewebe, auf denen die Körnungen aufgebracht sind. Polierunterlagen sind hauptsächlich Tücher (Filz, Samt, Kunstfaser, Leinen). Zum besseren Abtrag und zur Kontrolle der Schleif- und Polierriefen ist die Probe nach jeder Schleif- bzw. Polierstufe um 90° zu drehen.

Schleifen und Polieren

• Nassschleifen auf SiC-Papier der Körnung P320/P500/P800/P1000/P1200
• Vorpolieren mit Diamantsuspension mit den Körnungen 6 µm, 3 µm, 1 µm auf Kunstseide oder Baumwolltuch mit alkoholischem Schmiermittel
• Feinpolieren mit Tonerdesuspension, auf einem Woll- oder Samttuch.

alternativ

• Feinpolieren mit Siliciumdioxid (Korngröße 0,04µm) + verschiedene Chemikalien wie Ammoniak oder Wasserstoffperoxid bei Werkstoffen die sonst zu Verformungen neigen wie "Kupfer, Titan, Nickel" auf einem chemiekalienbeständigen Poliertuch.

Eine sehr gute und schnelle Alternative:

• Nassschleifen auf 75 µm Diamantscheibe
• Polieren mit 9 µm Diamantsuspension auf Wabenscheibe
• Polieren mit 3 µm Diamantsuspension auf Wabenscheibe
• Polieren mit 3 µm Diamantsuspension harter glatter Scheibe
• Polieren mit oxidischer Poliersuspension auf weichem Tuch

Sorgfältiges Reinigen zwischen den einzelnen Schleif- und Polierstufen ist notwendig, um ein Mitschleppen von gröberen Schneidkörnern und Abrieb zu vermeiden. Zum Trocknen werden zunächst die schwer verdampfenden Flüssigkeiten (z.B. Wasser, Öl) mit Alkohol von der Probe abgespült. Im heißen Luftstrom (Fön) trocknet diese Flüssigkeit rasch und fleckenfrei.

Ätzen

Die mikroskopische Untersuchung erfolgt zunächst bei kleiner Vergrößerung, die einen guten Überblick gestattet. Im Allgemeinen zeigt eine fertigpolierte Schlifffläche kein Gefüge, da das auffallende Licht nahezu gleichmäßig reflektiert wird. Nach Bedarf werden Stufenweise höher vergrößernde Objektive verwendet.

Der Schliff sollte im ungeätzten als auch im geätzten Zustand betrachtet werden. Am ungeätzten Schliff werden beobachtet:

• Beschichtungen und anodische Schichten
• Lötungen und Schweißnähte
• Poren und Gasblasen
• Mikrolunker
• Sinterporen
• Materialtrennungen
• nichtmetallische Einschlüsse, Schlacken
• Zunderschichten an der Oberfläche oder in Rissen
• Schlecht reflektierende Phasen wie beispielsweise Graphit, Silicium und deren Verbindungen.

Sollen Aussagen über das Gefüge gemacht werden, ist es nötig, den Anschliff anzuätzen - hierbei wird mit unterschiedlichsten Lösungen (Säuren, Laugen, neutralen Lösungen, Salzschmelzen, etc.) gearbeitet. Am geätzten Schliff wird das eigentliche Gefüge untersucht. Das Ätzen erfolgt "zeitnah" zur beendeten Präparation (Polieren). Ist das Gefüge korrekt kontrastiert, lassen sich Aussagen über den Wärmebehandlungszustand und Güte, sowie in vielen Fällen Rückschlüsse auf den Herstellungsprozess und Fehlerursachen bei Schadensfällen tätigen.

Die Wahl des Ätzmittels erfolgt nach Art des zu ätzenden Werkstoffs und nach Größe der zu untersuchenden Strukturen.

Werkstoff	Makroätzmittel[1]		Mikroätzmittel[1]
Gusseisen			Alkoholische Salpetersäure: 98 ml Ethanol + 2 ml konzentrierte Salpetersäure
Unlegierte und niedriglegierte Stähle	Alkoholische Salpetersäure: 90 ml Ethanol + 10 ml konzentrierte Salpetersäure	Ätzmittel nach Adler: Lösung A: 3 g Ammoniumchlorocuprat + 25 ml destilliertes Wasser Lösung B: 15 g Eisen(III)-chlorid + 50 ml konzentrierte Salzsäure Nachdem sich alles vollständig gelöst hat, Lösung B in A geben
Hochlegierte Stähle, Nickel
Kupfer und Kupferlegierungen			120 ml destilliertes Wasser + 10 g Ammoniumchlorocuprat Der Lösung tropfenweise Ammoniak zusetzen, bis der sich bildende Niederschlag verschwindet
Aluminium und Aluminiumlegierungen	10 ml destilliertes Wasser + 10 ml konzentrierte Salzsäure + 10 ml konzentrierte Salpetersäure + 2,5 ml Flusssäure (38–40 prozentig)		nach Kroll: 96 ml dest. Wasser + 1 ml konz. Salzsäure + 3 ml konz. Flusssäure Flusssäure: 99,5 ml destilliertes Wasser + 0,5 ml Flusssäure Natronlauge: 90 ml destilliertes Wasser + 10 g Natriumhydroxid 10%ige H3PO4: → Sehr gut - für sek.                                     Ausscheidungen 90 ml dest. Wasser + 10 ml Phosphorsäure
Hochlegierte Chrom-Nickel-Stähle			V2A-Beize nach Goerens: 100 ml destilliertes Wasser + 100 ml konzentrierte Salzsäure + 10 ml konzentrierte Salpetersäure + 0,3 ml Sparbeize

Neben der Auflichtmikroskopie kommt auch die Elektronenmikroskopie zur Anwendung, bei der nicht nur polierte Schliffe, sondern auch Bruchflächen untersucht und durch die Spektroskopie die chemische Zusammensetzung der Gefügebestandteile analysiert werden können.

Siehe auch

• Technischer Assistent für Metallographie und Physikalische Werkstoffanalyse
• Fraunhofer-Gesellschaft
• Holger F. Struer, Struers Chemiske Laboratorium

Quellen

1. ↑ ^{a b} Egon Kauczor: Metall unter dem Mikroskop, Springer-Verlag, Berlin, Heidelberg, New York, Tokyo 1985, ISBN 3-540-15611-9 (Berlin …), ISBN 0-387-15611-9 (New York …)

Literatur

• Petzow: Metallographisches, Keramographisches, Plastographisches Ätzen
• Bargel/Schulze: Werkstoffkunde; VDI-Verlag
• Schumann: Metallographie
• Weißbach: Werkstoffkunde und Werkstoffprüfung
• "Metallographic and Materialographic Specimen Preparation, Light Microscopy, Image Analysis and Hardness Testing", Kay Geels in collaboration with Struers A/S, ASTM International 2006

Weblinks

• Liste regionaler Arbeitskreise
• Metallographie Arbeitskreis Aachen
• Struers Metalog Guide
• Metallography, wikipedia.com